差熱分析測(cè)量共晶點(diǎn)是利用溶液凍結(jié)前是“過(guò)冷”的，凍結(jié)時(shí)放出潛熱而其自身溫度略有升高這一物理現(xiàn)象來(lái)測(cè)量的。

如圖8-3所示，兩個(gè)相同容器中分別盛被測(cè)溶液和純水，放人

含金屬塊的兩個(gè)相同尺寸的槽內(nèi)，在被測(cè)溶液和純水中分別插入兩個(gè)極性相反的相同熱電偶，并按圖示與檢流計(jì)（如微安表）串聯(lián)成回路。溶液的溫度由裝在金屬塊或容器中獨(dú)立溫度計(jì)測(cè)量。緩慢地加熱或冷卻金屬塊時(shí)，容器內(nèi)的被測(cè)溶液和純水也隨著升溫或降溫。在

降溫過(guò)程開(kāi)始時(shí)，由于純水和被測(cè)溶液的溫度同步下降，兩熱電偶的測(cè)點(diǎn)間沒(méi)有溫差，因而檢流計(jì)的指針指零。當(dāng)降溫到水的冰點(diǎn)以后，純水和被測(cè)溶液中的一部分自由水先“過(guò)冷”，而后凍結(jié)且溫度略有上升。此時(shí)，因兩熱電偶測(cè)點(diǎn)處的溫度同步升降，也不存在溫差，因而檢流計(jì)的指針仍然指零。但當(dāng)溫度降到被測(cè)溶液的共

晶點(diǎn)以下“過(guò)冷”以后，被測(cè)溶液凍結(jié)放出潛熱，其溫度會(huì)略有上升，而純冰則因早已凍結(jié)，溫度不會(huì)升。這樣，在兩熱電偶的測(cè)點(diǎn)處產(chǎn)生了溫差，檢流計(jì)的指針會(huì)產(chǎn)生偏轉(zhuǎn)，此種偏轉(zhuǎn)直到溶液完全凍結(jié)才會(huì)停止。此時(shí)溶液的溫度就是其共晶點(diǎn)溫度。

如果加熱金屬塊，與此相仿可以測(cè)得溶液的共熔點(diǎn)。不過(guò)共熔點(diǎn)溫度比共晶點(diǎn)溫度略高一些。

在冷凍干燥過(guò)程中，將測(cè)量共熔點(diǎn)的電路與給制品供熱的控制電路結(jié)合起來(lái)，可以控制制品在共熔點(diǎn)以下的最高溫度下升華，以提高干燥速率。但是必須注意，擱板和加熱介質(zhì)等均是有熱慣性的，在切斷加熱熱源以后，制品溫度還會(huì)繼續(xù)上升一些之后才下降。實(shí)踐中應(yīng)防止因擱板等的熱慣性而造成制品熔化報(bào)廢。